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化学镍
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809中磷化学镍

名称:809中磷化学镍
详细信息 :

一、伟德足彩概述

CHEMNI  809是最新一代无铅无镉的无电沉工艺。由于无铅无镉,所以此体系能够满足汽车行业的ELV条例。另外,使 用此工艺也能满足电子行业的WEEE条例。本工艺是一种独特的无电沈镍体系,可产生极佳的镀层且槽液操作和维护简便。镀层含磷7.5-9%,其硬度和耐磨性能满足各种要求,在各种环境下表现出良好的抗蚀性。

1.1优点: 

无铅无镉的光亮镀层

类似传统的化学镍由三组分组成

适用于高产量的优良镀出速率

工艺中完全不含EDTA,可以作为完全无氨操作

槽液极其稳定,在不锈钢槽子和设备(无阳极保护)中工作良好,无需昂贵的阳极钝化系

 

1.2 镀层特性

 

特性

   

密度

8.1 g/cm3

磷含量

7.5-9%质量比

硬度

550-650 HK100  (镀后)47-53Rc

850-950 HK100 (热处理,400℃一小时)65-72Rc

耐磨性

16-20 TWI1 (镀后)

9-12 TWI (热处理,400℃一小时)

磁性

微磁性

电阻系数

70-110?Ωcm

盐雾实验

96小时以上(ASTM B117沈积25.4μm)

硝酸测试

不通过2 (浓硝酸,30)

1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮,每1000个循环所失去的重量(mg)

2 如果镀层在浓硝酸中,经过30秒之后变暗,这就认为失败。

二、工艺组成

2.1开缸:

1. CHEMNI  809AN6032

开缸中的镍成分,开缸时使用体积比6%,60ml/L。

2.  CHEMNI 809BN6033

开缸时还原剂和络合剂的组分。配置时使用12%(体积比),120ml/L。

补充

3. CHEMNI  809HN6034

2.3 建浴

仅仅作为还原剂/稳定剂的补充组分。无PH自调功能,每个循环补充6%(体积比),60ml/L。

新槽液配置如下表所示:

槽体积               CHEMNI 809A             CHEMNI 809B               

100加仑             6加仑                        12加仑

100升                6升                           12升

●如果电镀溶液不能电镀,使用体积比30-50%的硝酸清洁和钝化电镀槽至少4-8个小时,在一些严重的情况下,需要在硝酸中剥离,24个小时以上。一旦完成,将硝酸转移到收集容器,彻底清洗电镀槽,槽体必须没有任何硝酸的痕迹。建议使用硝酸盐测试条,以保证电镀槽没有任何残留硝酸。

●在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。

●加入所需量的809B(体积比12%)混合均匀。

●加入所需要量的809A(体积比6%)并混合均匀。

●用纯水补充液位至操作体积,彻底混合均匀。

●测量溶液的pH值,如果需要,调整至4.9。通过添加少量稀释(稀释至体积比50%)过的氨水可以升高溶液的pH值,或用 pH 调整剂(N6047)。添加少量的稀释的硫酸(体积比10%)溶液可降低溶液pH值。

●加热至操作温度(88℃)。

此时CHEMNI 809建浴槽现在就可以用来操作了。 

三、槽液管控

3.1  809工艺的操作条件如下:

参数        范围                  最佳值

金属镍: 5.4-6.3 g/L         6.0 g/L        90-105%活性      100%活性 


次磷酸钠  27-33 g/L       30 g/L         90-135%活性      100%活性

温度: 5-91 ℃   88℃ 185-195℉   190℉

pH 4.7-5.1          4.9

电镀速率:14-22?m/hr     18 ?m/hr    0.55-0.9mils/hr     0.7 mils/hr

槽液负载:0.25-2.5 dm2/L         1.2 dm2/L      0.1-1.0 ft2/gal         0.5 ft2/gal

补充比率:N 809A 与 809H的比例为1:1

电镀槽:高密度的PP或不锈钢

加热:使用蒸汽或带有外部加热交换机的热水加热,或使用浸没式不锈钢加热机,也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机。

搅拌:使用循环泵循环溶液、工件移动或洁净温和的空气搅拌,不可以使用压缩空气。

过滤:用一微米孔径的过滤器,以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤。

3.2 槽液控制

 操作过程中,镍浓度应该经常分析,并维持其活性在90~100%间。次亚磷酸钠浓度至少每个MTO(金属循环)分析一次,并维持其浓度在90~100%间。这样可以得到最佳的沈积质量和电镀速率,减少槽体和设备金属镀层,并延长槽液使用寿命。

 为达到最佳效果,在做补充添加时应远离槽中的工件,每次添加使镍的活性增加5-10%,少量多次添加较好。不要将添加成分预先混合。

在取样分析镍和次亚磷酸钠前,保证操作液位正确。

避免一次补充活性超过20%,如果由于某种原因导致镍在镀液中的活性低于80%(4.8g/L)时,在补充添加时都应少量多次添加,直到槽液活性达到100%。单次大量添加将导致化学不平衡,且会导致电镀速率降低,影响沈积质量。

 在补充添加彻底完成以后,将溶液混合均匀,并保证其均一性,然后测试其pH值。通过添加少量稀释(稀释至体积比50%)过的氨水可以升高溶液的pH值,或用Niklad pH 调整剂(78047)。如果需要,使用稀释的硫酸(体积比10%)溶液可降低溶液pH值。高纯度碳酸钾溶液可以用来提高溶液的pH值,在添加时必须要缓慢,并伴有良好的搅拌,避免由于释放二氧化碳而引起溶液飞溅。

镍浓度的测定依第六章溶液分析方法中EDTA滴定法测定,CHEMNI 809槽的补充如下表所示:

 

mls

0.0575M

EDTA

10ml样品)

 

镍金属百分活性

%

g/L

金属

mL/L

809 A

 

mL/L

809 H

 

18.7

105

6.3

0

0

17.8

100

6.0

0

0

16.9

95

5.7

3.0

3.0

16.0

90

5.4

6.0

6.0

15.1

85

5.1

9.0

9.0

14.2

80

4.8

12.0

12.0

 

四、槽液分析

4.1镍含量分析

试剂:浓氨水

紫脲酸铵指示剂(1克紫脲酸铵与100克氯化钠固体混合)

0.0575M EDTA(21.41 g/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液)

步骤:

1. 吸取10mL冷却的槽液到250mL锥形瓶中;

2. 加入约100mL纯水和10mL浓氨水;

3. 加入1撮紫脲酸铵指示剂,使溶液变成黄棕色;

4. 用0.0575M EDTA滴定至紫色为终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液,使用以下的第一个计算式计算,来决定镍的浓度。

计算:

g/L镍金属 = 消耗EDTA毫升数(mLs×EDTA摩尔浓度×5.87

g/L镍金属 = 消耗0.0575EDTA毫升数(mLs×(0.3376)

%镍活性 = 消耗0.0575M EDTA毫升数(mLs×5.626

4.2次亚磷酸钠浓度的分析

试剂:6N试剂级盐酸

0.10N碘溶液

0.10N硫代硫酸钠溶液

步骤:

1. 吸取5mL冷却槽液到250mL锥形瓶中;

2. 加入25mL 6N盐酸;

3. 吸取50mL 0.10N碘溶液,使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒,因为量筒所得出的结果不准确。

4. 盖上盖子在暗处静置45分钟;

5. 45分钟之后,从暗处拿出瓶子,并立即用0.10N硫代硫酸钠溶液滴至溶液无色。

计算:

g/L次亚磷酸钠 =(0.10N碘毫升数-消耗0.10N硫代硫酸钠毫升数)×1.06

%次亚磷酸钠活度 = (0.10N碘毫升数-消耗0.10N硫代硫酸钠毫升数)×3.53

 

在CHEMNI 809槽液中的次亚磷酸钠的建浴浓度为30 g/L.

 

然而,如果是因为长期的停工造成次亚磷酸钠的浓度很低,则当溶液是热的时候,可以通过下面几种方法来添加:

 可以通过稍微增加809H的添加比例直至次亚磷酸钠达到合适的浓度范围。最好是809A与809H的体积比为1:1.1。

最多添加 809B 3%的体积,每增加体积比1%的 809B可以升高次亚磷酸钠浓度约2.5g/L。

7 槽液管控事项

 每沈积1mil-ft2的镀层,需要添加180ml的NIKLAD ELV 809A和180ml的NIKLAD ELV 809H。

 无电解镍设备必须能耐硝酸腐蚀,能在94℃的高温下连续操作。它必须在镀液中不活泼,避免在与溶液接触部分设备上沈积。槽体建议使用天然高密度聚丙烯或316型不锈钢,阳极保护是保护其自然钝化层避免不锈钢镀槽镍镀出的方法,但对于NCHEMNI809而言不推荐此方法。

 足够的过滤可以保证最佳的沈积质量。用一微米的滤心,以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤,尤其是12微米或更厚的镀层。过滤不良可能会导致无电解镍镀层粗糙,也会导致槽液中提供载体而造成稳定剂吸附等其他特定事情。

在无电解镍的成功应用中,合适的前处理是必需的。电镀的表面必须是彻底清洁的,并且无氧化膜层。关于特殊合金的前处理循环的特殊建议,请与你的麦德美供货商联系。

一旦镀件被放入镀槽,在清洁活化过的表面就会沈积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件必须在溶液中保持要求的时间以获得所需的沈积层厚度,在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。

无电解镍溶液对污染物很敏感。为了避免槽液污染,电镀设备和/或前处理溶液不可以在无电解镍和其他电镀溶液之间共享。在建浴和调整体积时使用去离子水。每次钝化处理后,彻底清洗槽体和相关设备,确保无硝酸根的残留。

 电镀速率是一个主要的槽液操作条件。严格维持槽液化学成分,pH,温度,搅拌,负载等影响电镀速率的因子。

 以下是镀层磷含量的通用准则。 pH值高,伟德足彩中磷含量较低;低负载(少于0.25dm2/L)伟德足彩中磷含量较高。

当存在严重的溶液损失或带出的情况下时,添加809B 会补偿混合剂的损失, 809B 的体积高于3%会增加工作液的浓度。

8.废水处理

CHEMNI 809废液是酸性的,含有镍盐,在没有依照当地/州/政府的规定进行合适的处理前不可以直接流入下水道。另外,如果与其他制程的废水混合在一起,那么无电解镍溶液中出现的复杂试剂的常规处理将会更加困难

9 安全警告

警告

贮存CHEMNI809 由于更容易分解,应避免在阳光下直接暴晒,避免与眼睛、皮肤和衣服接触。

保护措施

当操作浓缩液和溶液时,戴橡胶手套,护目镜和耐腐蚀围裙,使用之后彻底清洗干净,镀槽周围的区域必须要抽风。

紧急援助

如果眼睛或皮肤接触到,立即用大量清洁的水冲洗至少15分钟。如果是眼睛接触,立即看医生。如果咽下,立即看医生。

飞溅或漏液

在清扫飞溅药水或漏液前穿好保护装备。用惰性材料例如:沙,土或蛭石来吸收飞溅液或漏液。依当地/州/联邦法规处理吸收过的材料。

安全和警仅用于工业上,在使用前应仔细阅读物料安全数据和伟德足彩卷标。